ПОЛУЧЕНИЕ НОВЫХ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВИЗ АМИНОГУАНИДИНА БИКАРБОНАТА

Гамастинов В.С.- студент КарГТУ (гр. ХТОВ-13-2) Научн. рук. – д.х.н., профессор Ибраев М.К.

ПОЛУЧЕНИЕ НОВЫХ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВИЗ АМИНОГУАНИДИНА БИКАРБОНАТА

Аминогуанидина бикарбонат – мягкий мелкокристаллический порошок, применяемый в органическом синтезе для получения таких веществ как 3-амино-1,2,4-триазол.
Метод получения. В круглодонную колбу помещают аминогуанидина бикарбонат и прибавляют муравьиную кислоту. Смесь нагревают на глицериновой бане при 120оС в течение 5 часов. При нагревании аминогуанидина бикарбонат полностью растворяется. После охлаждения полученную массу растворяют при кипячении в этиловом спирте и фильтруют в горячем состоянии водоструйным насосом. Далее происходит осаждение кристаллов аминотриазола в растворе, который также фильтруют, несколько раз промывая этанолом или ацетоном, и высушивают.
В результате проведённого синтеза из 13,6 г (0,1 моль) двууглекислого аминогуанидина получено 5,95 г аминотриазола. Выход равен 70,8% от теоретического; температура плавления продукта 152156оС.Проведён анализ продукта методом тонкослойной хроматографии; подобранный элюент – смесь двух растворителей этанол 90%:бензол в соотношении 1:1.Значение Rfравно 0,7.
Разработан метод получения нового вещества из аминотриазола. В круглодонную колбу, оснащённую магнитной мешалкой, наливают хлороформ в количестверавному половине объёма колбы. Далее в реакционную колбу вносят аминотриазол и триэтиламин. Через делительную воронку, при охлаждении ледяной баней, прикапывается хлорангидрид монохлоруксусной кислоты. Делительная воронка предварительно наполовину наполняется хлороформом, а затем добавляется хлорангидрид.
После окончания процесса содержимое колбы переливается в чистую делительную воронку, в которую приливают дистиллированную воду для промывки раствора и устранения триэтиламина гидрохлорида. Воронку встряхивают и выпускают образовавшийся газ. Данную процедуру повторяют несколько раз. Далее происходит расслоение хлороформа и воды. Хлороформ сливается из делительной воронки снизу, вода сверху. Промывку водой проводят несколько раз. Раствор с хлороформом фильтруется водоструйным насосом. Фильтрат поддаётся отгонке. Осадок, в котором находится новое вещество и гидрохлорид триэтиламина, высушивается и проверяется на растворимость в различных растворителях.
Ведутся дальнейшие исследования полученного вещества.

Добавить комментарий

Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены *